上海公司|捷岛科仪|行业展台|人才招聘|视频中心|下载中心|联系我们
网站首页 产品分类 配件分类 应用方案 关于科晓 电子书籍 资料中心 购买方式
产品 资料 下载
热门搜索:色谱柱 水份测定仪 箱式仪器设备 光谱仪器 液相色谱仪 气相色谱仪j 
您现在位置:首页 >> 操作规程
  资料快速通道
入门原理 基本术语 操作规程
维护维修 分析方法 药典大全
生活常识 政策法规 应用谱图
行业咨询 视频中心 下载中心
  产品快速通道
气相色谱仪 高效液相色谱仪
箱式仪器设备 光谱仪器设备
天平仪器设备 电化学仪器设备
物理光学仪器 实验室常用仪器
水份测定仪 处理工作站
环境检测仪器 洁净消毒设备
 阅读排行版
·LC-100测定三七中有效成分
·空气中总烃和非甲烷总烃的测试(...
·环境空气总烃的标准(气相色谱法)...
·车用汽油分析系统
·变压器油系统
·三聚氰胺检测方法汇总
·气相色谱仪使用气体的纯度和选择...
·影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定...
·气 相 检 测 器 的 清 洗
·气相色谱小知识
 操作规程  

GC六通阀气体进样技术与技巧
信息来源:[网络] 上传时间:2009-09-21

在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。
     常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。
     1. 分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;
     2. 由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;
     3. 定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;
     4. 目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;
     5. 在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;
     6. 样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避免高沸点杂质对阀的污染;
     7. 取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净; b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。
     8. 取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;
     9. 定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;
     10. 冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;
     11. 进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?
     要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;
     12. 如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三氯甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

[打印此页] [关闭]

购买方式
电话购买
传真订单
E-mail订单
关于订单
如何修改/取消订单
订单处理情况
付款问题
付款方式
配送问题
我要等多久?
运费的计算
配送范围
售后服务
退换货及原则
缺货登记
售后服务
签收商品需注意
联系我们
在线咨询
在线投诉
联系方式
合作伙伴: 浙大智达 | 上海海欣色谱 | 上海超精科技
相关行业: 中国化工仪器网 | 中国分析仪器网 | 仪器信息网
友情链接: 重庆科晓仪器 | 科晓阿里巴巴展台
杭州科晓化工仪器设备有限公司 版权所有 浙ICP备05002732号 [ 流量统计 ]
地址:杭州市西湖区振华路320号 邮编:310012 电话: 0571-88955418 传真: 0571-88955467 公司邮箱:hz@kexiao.com 设计维护:品格设计
本站关键词:气相色谱仪,气相色谱仪gc,气相色谱仪价格,气相色谱仪分析,气相色谱仪器,气相色谱仪报价,气相色谱仪操作
杭州品牌设计