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气相色谱与原子吸收在线联用技术
信息来源：[网络] 上传时间：2009-09-21 |
传统的环境监测只对有毒金属元素的总量进行检测，但现代科学研究表明，许多元素的毒性与其化学形态有关，同种元素的不同形态对环境和人类的影响也不一样。在生物学领域中，金属以何种方式作用于生物体系，其决定因素是金属元素的化学形态而不是其总量。因而在现代环境科学研究中不仅要对元素的总量进行测定，更需对其进行形态分析，以了解化合物在环境中的赋存形态、迁移转化规律及其毒理效应。
方法原理
化学形态分析主要采用色谱法。对一些具有挥发性的化合物，气相色谱(GC)是主要的分析手段。但由于一般色谱检测器对大多数金属元素的测定不够灵敏和特效，使得GC在有机金属化合物的形态分析方面受到许多限制。原子吸收光谱(AAS)作为元素特效检测器与GC联用已成为金属形态分析的主要方法，这种联用技术既具备GC分离能力强、基体干扰少等优点，也具备AAS灵敏度高和选择性好的特点，弥补了GC检测器对金属不灵敏和AAS对同一元素的不同形态无法区分的缺陷。
GC-AAS联用装置如图1所示。它的原理是：待测样品由进样口注入，在气化室气化后由载气带入色谱柱，由于进入色谱柱的待分离组分具有不同的物理或化学性质，它们在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当这些组分随着流动相(载气)移动时，它们在两相间反复多次分配，从而使各组分得到完全分离，分离后的各组分在载气和辅助尾吹气的共同作用下进入加热的不锈钢管，分解后得到待测物的元素态并通过T型管的吸收管进入石英原子化器并被原子吸收仪测定。
方法应用
GC-AAS联用技术的发展使得许多由单一的色谱法无法检测到的痕量有机金属化合物的形态得到灵敏测定，同时也将AAS的应用由测定单一元素的总量扩展到形态分析领域。
GC-AAS联用的关键是接口部分的设计，本实验室发展的GC-AAS联用技术的接口具有以下优点：
1. T型石英管较长，可使原子在光路内的滞留时间增加，且样品在进入吸收管以前原子化，到达吸收管之前有一段距离使之降温，比直接加热T型管获得的灵敏度高，有利于提高测定灵敏度；
2. 选用0.5-1.0mm内径的不锈钢管传送，克服了样品在传送过程中由于扩散而造成的谱带展宽，获得了满意的分离效果；
3. 不锈钢管口进入到T型吸收管的交点处，使其尽量靠近空心阴极灯的光束而又不阻挡光束，同时可避免在其中分解的待测组分在吸收管前的扩散，获得好的峰型。
目前GC-AAS联用方法已广泛用于环境和生物样品分析、饲料检测、精细化工分析及药物检测等方面，多为痕量有毒有机金属化合物的形态分离与测定，典型的有有机汞、有机硒、有机锗、有机锡等的形态分析。本课题组先后完成了空气中二甲基汞(DMM)、二乙基汞(DEM)、甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)和苯基汞(PMC)的形态分析、生物样品中MMC的分析、土壤及底泥中MMC、EMC、PMC的分离测定(图2)和二甲基硒、二乙基硒和二甲基二硒的形态分析。有关的研究1998年获得中国科学院自然科学二等奖。
发展前景
由于GC-AAS联用既避免了AAS用于形态分析时需将所测形态单独从基体中分离出来的复杂操作，又克服了传统GC检测器对环境中痕量有机金属化合物不灵敏的缺点，因而广泛适用于环境及生物样品中极性差别不大、在一定的加热温度下有挥发性但热稳定、原子化温度较低的有机金属化合物，如烷基汞、硒、锡、锗和铅等的形态分析。若与新兴的样品前处理技术，如微波萃取、固相萃取、固相微萃取等联用，可大大缩短GC-AAS的分析时间，使之更适合现代环境分析快速、准确的要求。但对于Hg2+和饱和烷基汞、Se4+和饱和烷基硒这两类极性差别很大，以及砷化物这类不易挥发、热不稳定的化合物的分离测定，GC-AAS的使用还受到一定的限制。
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